HJ952－2018 土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(环境保护)
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ID： |
215ED8CD850E4356B0792C9194C800ED |
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文件大小(MB)： |
0.37 |
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页数： |
21 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-25 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 952—2018,土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定,气相色谱-质谱法,Soil and sediment—Determination of polybrominated diphenyl ethers,—Gas chromatography mass spectrometry,2018-07-29 发布 2018-12-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 952—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第21 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批,准《固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布,标准名称、编号如下：,一、《固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 950—2018）；,二、《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 951—2018）；,三、《土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 952—2018）,以上标准自2018 年12 月1 日起实施，由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站,（kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/）查询,特此公告,生态环境部,2018年7月29 日,HJ 952—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 试剂和材料.1,5 仪器和设备.3,6 样品.3,7 分析步骤..5,8 结果计算与表示..6,9 精密度和准确度..8,10 质量保证和质量控制.9,11 注意事项9,12 废物处理.10,附录A（规范性附录） 方法检出限和测定下限..11,附录B（资料性附录） 质谱参考条件12,附录C（资料性附录） 方法的精密度和准确度..13,HJ 952—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多溴二苯,醚的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴二苯醚的气相色谱-质谱法,本标准的附录A为规范性附录，附录B 和附录C 为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由环境监测司、科技标准司组织制订,本标准起草单位：国家环境分析测试中心、环境保护对外合作中心,本标准验证单位：湖北省环境监测中心站、广东省环境监测中心、浙江省环境监测中心、宁波国科,监测技术有限公司、中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室和岛津企业管理（中国）,有限公司北京分析中心,本标准生态环境部2018年7 月29 日批准,本标准自2018 年12月1日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 952—2018,1,土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法,警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程,应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣服,1 适用范围,本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴二苯醚的气相色谱-质谱法,本标准适用于土壤和沉积物中8 种多溴二苯醚同类物的测定,当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml 时，本标准测定的三至七溴代二苯醚的方法检出限为0.1～,0.2 mg/kg，测定下限为0.4～0.8 mg/kg；十溴二苯醚的方法检出限为2.7 mg/kg，测定下限为10.8 mg/kg,详见附录A,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范 第3 部分：样品采集、贮存与运输,GB 17378.5 海洋监测规范 第5 部分：沉积物分析,HJ 494 水质 采样技术指导,HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,3 方法原理,采用加压流体萃取或索氏提取方式提取土壤或沉积物中的多溴二苯醚，萃取液经净化、浓缩、定容,后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，使用选择离子检测,同位素稀释法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水,4.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级,4.2 正己烷（C6H14）：农残级,4.3 甲醇（CH3OH）：农残级,4.4 丙酮（CH3COCH3）：农残级,4.5 氢氧化钠（NaOH）：优级纯,4.6 硫酸：r（H2SO4）=1.84 g/ml,4.7 硝酸：r（HNO3）＝1.42 g/ml,4.8 硝酸溶液：1+9,4.9 氢氧化钠溶液：r（NaOH）＝50 g/L,HJ 952—2018,2,取50 g 氢氧化钠（4.5）溶于少量水中，稀释至1 L,4.10 多溴二苯醚标准贮备液：r =20.0 mg/L，包括BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、,BDE-154 和BDE-183；其中，BDE-209 的质量浓度为200 mg/L。以壬烷为溶剂，用标准物质配制。也,可直接购买市售有证标准溶液，保存时间参见标准溶液证书的相关说明,4.11 多溴二苯醚使用液：r =2.00 mg/L，其中BDE-209 的质量浓度为20.0 mg/L,移取100 ml 多溴二苯醚标准贮备液（4.10）至1.5 ml 进样小瓶中，加入900 ml 正己烷（4.2），混匀,临用现配,4.12 碳标记多溴二苯醚标准溶液（提取内标）：r =2.00 mg/L，包括1……
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